Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004. Tiêu chuẩn giới thiệu nội dung về chất lượng nước – xác định phospho – phương pháp đo phổ dùng amoni molipdat. TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6202 : 2008 ISO 6878 : 2004 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH PHOSPHO – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONI MOLIPDAT Water quality – Determination of phosphorus – Ammonium molybdate spectrometric method Lời nói đầu TCVN 6202 : 2008 Thay TCVN 6202 : 1996 TCVN 6202 : 2008 hoàn toàn tương đương ISO 6878 : 2004 TCVN 6202 : 2008 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Tiêu chuẩn quy định việc xác định dạng hợp chất phospho khác nước ngầm, nước mặt nước thải với nồng độ khác nhau, dạng hòa tan khơng tan Người sử dụng tiêu chuẩn phải nhận thức vấn đề cụ thể an tồn vệ sinh, cần quy định thêm số điều kiện CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH PHOSPHO – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONI MOLIPDAT Water quality – Determination of phosphorus – Ammonium molybdate spectrometric method Cảnh báo – Những người sử dụng tiêu chuẩn phải thông thạo với kỹ thuật thông thường phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn sử dụng tiêu chuẩn, có Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn thiết lập điều kiện đảm bảo an tồn vệ sinh thích hợp để tuân thủ quy định quốc gia Điều quan trọng thử nghiệm tiến hành theo tiêu chuẩn phải nhân viên có trình độ thực Dung dịch thải molybdat antimon phải thải bỏ quy định Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định – Octophosphat (xem Điều 4) – Phosphat sau chiết với dung mơi (xem Điều 5) – Phosphat thủy phân octophosphat (xem Điều 6) – Tổng Phosphat sau phân hủy (xem Điều 8) Các phương pháp áp dụng với tất loại nước kể nước biển nước thải Nồng độ phospho khoảng từ 0,005 mg/l đến 0,8 mg/l xác định theo phương pháp khơng cần pha lỗng Quy trình chiết cho phép xác định phospho nồng độ nhỏ so với giới hạn phát khoảng 0,0005 mg/l Cản trở Một vài chất cản trở biết nêu Phụ lục A Có thể có chất cản trở khác cần phải kiểm tra lại có phải loại bỏ chúng 3 Nguyên tắc Phản ứng ion octophosphat dung dịch axit chứa molipdat ion antimon tạo phức chất antimon phosphomolipdat Khử phức chất axit ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm Đo độ hấp thụ phức chất để xác định nồng độ octophosphat Xác định polyphosphat số hợp chất phospho hữu cách thủy phân chúng với axit sulfuric để chuyển sang dạng octophosphat phản ứng với moliopdat Một số hợp chất phospho hữu chuyển thành octophosphat vơ hóa với pesulfat Nếu cần xử lý cẩn thận vơ hóa với axit nitric – axit sulfuric Xác định octophosphat 4.1 Thuốc thử Chỉ dùng thuốc thử loại phân tích dùng nước có hàm lượng phospho khơng đáng kể so với nồng độ phospho nhỏ mẫu cần xác định Với hàm lượng phosphat thấp, cần dùng nước cất hai lần với dụng cụ cất hoàn toàn thủy tinh 4.1.1 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ mol/l Cho 500 ml ± ml nước vào cốc l Thêm cẩn thận, vừa khuấy vừa làm lạnh 500 ml ± ml axit sulfuric, = 1,84 g/ml Khuấy để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng 4.1.2 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ 4,5 mol/l Cho 500 ml ± ml nước vào cốc l Thêm cẩn thận, vừa khuấy vừa làm nguội 500 ml ± ml axit sulfuric (4.1.1) Khuấy để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng 4.1.3 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ mol/l Cho 300 ml ± ml nước vào cốc l Thêm cẩn thận 110 ml ± ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1) vừa khuấy vừa làm nguội Pha loãng với nước bình định mức 500 ml ± ml trộn 4.1.4 Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = mol/l Hòa tan 80 g ± g natri hydroxyt dạng hạt nước, làm lạnh pha loãng với nước tới l 4.1.5 Dung dịch axit ascobic, = 100g/l Hòa tan 10 g ± 0,5 g axit ascobic (C6H8O6) 100 ml ± ml nước CHÚ THÍCH: Dung dịch ổn định hai tuần giữ bình thủy tinh màu nâu tủ lạnh sử dụng lâu dung dịch không màu 4.1.6 Molipdat axit, Dung dịch I Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước [(NH 4)6Mo7O24.4H2O)] 100 ml ± ml nước Hòa tan 0,35 g ± 0,05 g antimon kali tartrat ngậm 1/2 nước [K(SbO)C 4H4O8.1/2 H2O] 100 ml ± ml nước Cho dung dịch molipdat vào 300 ml ± ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1), khuấy liên tục Thêm dung dịch tartrat trộn CHÚ THÍCH: Thuốc thử ổn định hai tháng giữ bình thủy tinh màu nâu 4.1.7 Molipdat axit, dung dịch II Hòa cẩn thận 230 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1) 70 ml ± ml nước, làm nguội Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước [(NH 4)6Mo7O24.4H2O)] 100 ml ± ml nước Thêm dung dịch axit trộn Hòa tan 0,35 g ± 0,05 g antimon kali tartrat ngậm 1/2 nước [K(SbO)C4H4O8.1/2 H2O] 100 ml ± ml nước Thêm dung dịch axit – molipdat trộn Dùng thuốc thử mẫu axit hóa axit sulfuric (4.1.2) (xem điều 6, 8) CHÚ THÍCH: Thuốc thử ổn định hai tháng bảo quản bình thủy tinh màu nâu 4.1.8 Dung dịch bổ độ đục – màu Trộn hai phần thể tích dung dịch axit sulfuric (4.1.2) phần thể tích axit ascorbic (4.1.5) CHÚ THÍCH: Thuốc thử ổn định vài tuần bảo quản bình thủy tinh nâu để tủ lạnh 4.1.9 Dung dịch natri thiosulphat pentahydrat, = 12,0 g/l Hòa tan 1,20 g ± 0,05 g natri thiosulphat ngậm năm nước (Na 2S2O3.5H2O) 100 ml ± ml nước Thêm 0,05 g ± 0,005 g natri cacbonat (Na 2CO3) làm chất bảo quản CHÚ THÍCH: Thuốc thử ổn định bốn tuần bảo quản bình thủy tinh màu nâu 4.1.10 Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, p = 50 mg/l Sấy khô vài gam kali dihydrogen phosphat tới khối lượng không đổi 105 oC Hòa tan 0,2197 g ± 0,0002 g KH2PO4 khoảng 800 ml ± 10 ml nước bình định mức 000 ml Thêm 10 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2) thêm nước tới vạch Có thể sử dụng sung dịch chuẩn gốc sẵn có thị trường Dung dịch ổn định ba tháng bảo quản bình thủy tinh nút kín Nên bảo quản khoảng 4oC tủ lạnh 4.1.11 Dung dịch chuẩn octophosphat, p = mg/l Dùng pipet lấy 20 ml ± 0,01 ml dung dịch chuẩn gốc octophosphat (4.1.10) cho vào bình định mức nước 500 ml Thêm nước tới vạch trộn Chuẩn bị dung dịch ngày phân tích CHÚ THÍCH: ml dung dịch chuẩn chứa µg P 4.1.12 Axit clohydric, (HCl) = 1,19 g/ml 4.1.13 Axit clohydric, c (HCl) = 2,5 mol/l Cẩn thận thêm 200 ml ± 10 ml axit clohydric (4.1.12) vào 500 ml ± 10 ml nước Khuấy làm nguội đến nhiệt độ phòng, làm đầy tới 000 ml nước 4.2 Thiết bị, dụng cụ 4.2.1 Máy đo phổ, loại “lăng kính”, loại chia vạch loại kính lọc, loại có khả đạt cuvet dày từ 10 mm đến 50 mm Máy đo phổ chọn cần thích hợp để đo độ hấp thụ vùng khả kiến vùng hồng ngoại gần quang phổ Bước sóng nhạy 880 nm, chấp nhận thấp độ đo 700 nm CHÚ THÍCH: Giới hạn phát phương pháp tốt sử dụng máy đo phổ với cuvet 100 mm 4.2.2 Bộ phận gắn thiết bị lọc, để giữ lọc màng với kích thước lỗ 0,45 µm 4.2.3 Dụng cụ thủy tinh Trước sử dụng, tất dụng cụ thủy tinh cần rửa với dung dịch axit HCl (4.1.13), khoảng nhiệt độ từ 40oC đến 50oC tráng kỹ với nước Không dùng chất tẩy rửa chứa phosphat Dụng cụ thủy tinh dùng cho xác định phospho Sau dùng cần rửa trên, che đậy giữ cần dùng Đồ thủy tinh dùng cho giai đoạn tạo màu cần tráng với dung dịch natri hydroxyt (4.1.4), cần tráng kỹ nước (4.1) để loại trừ cặn phức chất có màu có xu hướng bám thành màng mỏng thành đồ thủy tinh 4.3 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 4.3.1 Lấy mẫu Lấy mẫu phòng thí nghiệm vào lọ polyetylen, polyvinyl clorua tốt bình thủy tinh Trong trường hợp nồng độ phosphat thấp, thiết phải dùng bình thủy tinh 4.3.2 Chuẩn bị mẫu thử Lọc mẫu (4.3.1) vòng h sau lấy mẫu, mẫu giữ lạnh, cần đưa nhiệt độ phòng trước lọc Rửa màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm cách cho 200 ml nước ấm từ 30 oC đến 40oC chảy qua để loại bỏ phosphat Loại bỏ phần nước rửa Lọc mẫu qua màng lọc đổ bỏ 10 ml dịch lọc Lấy phần dịch lọc lại cho vào bình thủy tinh sạch, khô để xác định octophosphat (4.4.4) Nếu dịch lọc có pH nằm ngồi khoảng từ đến 10, điều chỉnh dung dịch NaOH (4.1.4) dung dịch H2SO4 (4.1.3) Thời gian lọc phải không 10 Nếu cần thiết, dùng lọc có đường kính lớn Cần phải kiểm tra hàm lượng phospho màng lọc phải rửa mô tả Các màng lọc bán sẵn thị trường không chứa phospho phải rửa mô tả 4.4 Cách tiến hành 4.4.1 Phần mẫu thử Thể tích phần mẫu thử lớn dùng 40,0 ml Thể tích phù hợp để xác định nồng độ octophosphat tới p = 0,8 mg/l dùng cuvet dày 10 mm Thể tích phần mẫu thử nhỏ cần dùng để tạo thuận lợi xác định nồng độ phosphat cao trình bày Bảng Tương tự, nồng độ phosphat thấp xác định cách đo độ hấp thụ cuvet dày 40 mm 50 mm Bảng – Nồng độ thể tích mẫu Nồng độ octophosphat Thể tích phần mẫu thử Chiều dày cuvet mg/l ml mm 0,0 đến 0,8 40,0 10 0,0 đến 1,6 20,0 10 0,0 đến 3,2 10,0 10 0,0 đến 6,4 5,0 10 0,0 đến 0,2 40,0 40 50 4.4.2 Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng song song với phân tích mẫu, theo quy trình, lượng thuốc thử dùng thể tích nước tương ứng thay cho mẫu thử 4.4.3 Hiệu chuẩn 4.4.3.1 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn Dùng pipet lấy tương ứng, ví dụ 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml; 8,0 ml; 9,0 ml; 10,0 ml dung dịch chuẩn octophosphat (4.1.11) cho vào bình định mức 50 ml Pha lỗng với nước tới khoảng 40 ml Những dung dịch chứa nồng độ octophosphat p = 0,04 mg/l đến 0,4 mg/l 4.4.3.2 Tạo màu Thêm vào bình ml dung dịch axit ascorbic (4.1.5) ml dung dịch axit molipdat I (4.1.6) Thêm nước tới vạch lắc kỹ Quá trình tiến hành cho khoảng nồng độ phosphat khác nêu Bảng CHÚ THÍCH: Độ hấp thụ đo 700 nm bị giảm khoảng 30% độ nhạy so với đo 880 nm 4.4.3.4 Đo phổ Đo độ hấp thụ dung dịch máy đo phổ (4.2.1) sau 10 30 bước sóng 880 nm, 700 nm chấp nhận độ nhạy thấp Dùng nước để đối chứng 4.4.3.4 Dựng đường chuẩn Vẽ đồ thị hấp thụ (theo trục y) hàm lượng phospho (theo trục x), (mg/l), dãy dung dịch hiệu chuẩn Tương quan độ hấp thụ (trục y) với hàm lượng phospho (trục x) tuyến tính Xác định độ dốc đồ thị Thường xuyên kiểm tra lại tính tuyến tính đồ thị, đặc biệt dùng mẻ hóa chất 4.4.4 Phép xác định 4.4.4.1 Tạo màu 4.4.4.1.1 Quy trình chuẩn Dùng pipet lấy lượng mẫu thử định (4.4.1) Vs vào bình định mức dung tích 50 ml pha loãng với nước tới 40 ml ± ml, cần Tiếp tục mô tả 4.4.3.2 Nếu mẫu thử chứa asenat phải khử thiosulphat môi trường axit thành asenit Việc khử định lượng cho asenat đến nồng độ mg A s/lit, trình bày sau: Dùng pipet chuyển nhiều 40 ml mẫu thử vào bình định mức 50 ml Thêm 0,4 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2), ml dung dịch axit ascobic (4.1.5) ml dung dịch thiosulphat (4.1.9) khuấy để trình khử kéo dài 10 ± Thêm ml dung dịch axit molipdat II (4.1.7) Thêm nước tới vạch, khuấy Làm tiếp 4.4.3.3 4.4.4.1.2 Tiến hành với trường hợp mẫu bị đục Nếu mẫu thử đục và/hoặc có màu, làm sau: Thêm ml thuốc thử bổ độ đục – màu (4.1.8) vào phần thể tích mẫu thử chọn Pha loãng thành 50 ml đo độ hấp thụ Giá trị độ hấp thu đo theo quy định 4.4.3.3 phải trừ độ hấp thụ dung dịch 4.4.4.2 Đo phổ Xem 4.4.3.3 Nếu mẫu thử chứa chất gây cản trở asenat xử lý thiosulphat, phải đo vòng 10 min, khơng mẫu bị nhạt màu 4.5 Biểu thị kết 4.5.1 Tính tốn Nồng độ octophosphat, p, biểu thị miligam lít tính theo cơng thức: p (A A )Vmax f x Vs Trong đó, A độ hấp thụ mẫu thử Ao độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng f hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính theo lít miligam (l/mg); Vmax thể tích mẫu (50 ml) mẫu thử (ml); Vs thể tích thực mẫu thử (ml) Báo cáo nồng độ phospho sau, khơng lấy ba số có nghĩa: p
Xem thêm: Định mức cấp phối bê tông mác 100, 150, 200, 250, 300
– Xem thêm –
Xem thêm: Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004, Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004
Source: https://cuulongreal.com
Category: Vật liệu xây dựng
